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MÉTHODE

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Lorsque c’est nécessaire, vérif er l’appareillage conformément à l’annexe A.
Il convient d’effectuer la procédure de vérif cation pour chaque appareil neuf, avant sa première
utilisation et de vérif er les appareils existants, une fois par an.

Essai
• Mener le mode opératoire à température ambiante (23 ± 5) °C dans les conditions normales
de laboratoire, c'est-à-dire entre 18 °C et 28 °C.
• Avant de commencer un essai, s'assurer que l'appareillage de distillation est propre et sec.
• Verser 100 ml à 200 ml de solvant d'entraînement liquide et ajouter du régulateur de
distillation dans le ballon à fond rond.
• Peser dans le ballon à fond rond, un échantillon de l'émulsion à tester, de quantité suff sante
pour obtenir après distillation entre 15 ml et 25 ml d'eau.
• Assembler l'appareillage et introduire un gros tampon de coton hydrophile dans l'extrémité
du tube réfrigérant pour empêcher toute condensation d'humidité atmosphérique dans
celui-ci.
• Faire chauffer le ballon jusqu’à ébullition, en réglant le taux de reflux de sorte que le
condensat s'écoule de l'extrémité du réfrigérant au rythme de deux gouttes à cinq gouttes
par seconde.
• Si de l''eau est observée dans le tube réfrigérant ou adhérant aux parois du tube de recette,
la déloger à l'aide du f l en acier inoxydable (6.2).
• Poursuivre la distillation jusqu'à ce que le volume d'eau soit constant dans le tube de
recette et jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau visible en dehors de celui-ci.
• Rincer le réfrigérant avec du solvant d'entraînement liquide (5.2) à l'aide d'une pissette.
• Attendre qu'une interface nette se forme entre les couches d'eau et de solvant dans le
tube de recette, puis mesurer le volume d'eau à 0,1 ml près.

PRODUITS ET RÉACTIFS

Régulateurs de distillation, d'une densité supérieure à celle du liquide testé comme, par
exemple, des granules anhydres de régulation (par exemple du sable de distillation), des lits
de verre.

Solvant d’entraînement liquide adapté
Du xylène conforme à l’ISO 5280 est recommandé pour des essais de routine. D’autres
distillats pétroliers conformes aux exigences de distillation suivantes : 98 % distille entre 120
et 250 °C, conviennent.

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